全自動氮吹儀：從樣品加載到濃縮完成的無人值守濃縮方案

全自動氮吹儀是實驗室樣品前處理（如農(nóng)藥殘留、環(huán)境污染物檢測）中實現(xiàn)微量樣品快速濃縮的核心設(shè)備，通過可編程控制的氮?dú)獯祾摺⒓訜岷銣亍⒆詣咏K點判斷等功能，將傳統(tǒng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)需要數(shù)小時的濃縮過程縮短至10-30分鐘（視樣品體積而定），且能同時處理96個樣品（微孔板模式），極大提升實驗效率。其工作過程需精準(zhǔn)控制氮?dú)饬髁俊⒓訜釡囟扰c吹掃時間，確保目標(biāo)物回收率≥90%（RSD≤5%）。?  

一、工作前的核心準(zhǔn)備?  

（一）設(shè)備狀態(tài)核查與耗材適配?  

儀器基礎(chǔ)檢查?  

氣路系統(tǒng)：氮?dú)怃撈繅毫Γ?ge;0.2MPa，通過減壓閥降至0.1-0.15MPa），連接管路無泄漏（用肥皂水檢測接口，無氣泡產(chǎn)生），流量計校準(zhǔn)（誤差≤±5%）；?  

加熱模塊：鋁制加熱塊（溫度均勻性±1℃）無變形，孔位與樣品容器匹配（如1.5mL離心管對應(yīng)Φ10mm孔，50mL燒杯對應(yīng)Φ30mm孔），溫控傳感器響應(yīng)正常（設(shè)定30℃，實測偏差≤0.5℃）；?  

機(jī)械臂與針陣列：自動升降針架（行程0-100mm）運(yùn)行順暢（無卡頓），氮吹針（內(nèi)徑0.5-1mm）無堵塞（用通針清理），針間距與樣品孔位對齊（偏差≤1mm）。?  

耗材與樣品準(zhǔn)備?  

容器選擇：揮發(fā)性樣品用螺口離心管（帶硅膠墊防揮發(fā)），大體積樣品用圓底燒瓶（配合適配器固定），避免使用平底容器（加熱不均）；?  

樣品預(yù)處理：按方法要求添加提取液（如乙腈、正己烷），離心（10000rpm，5分鐘）取上清，確保無懸浮物（避免堵塞氮吹針），每管樣品體積≤容器容積的2/3（防止溢出）。?  

（二）參數(shù)預(yù)設(shè)與環(huán)境控制?  

關(guān)鍵參數(shù)設(shè)定?  

溫度控制：根據(jù)溶劑沸點設(shè)定（如甲醇沸點64.7℃，加熱溫度50-55℃，低于沸點5-10℃防暴沸），通過觸摸屏輸入（精度±1℃）；?  

氮?dú)饬髁浚喊礃悠敷w積調(diào)節(jié)（1.5mL樣品用0.5-1L/min，50mL樣品用2-3L/min），流量過大會導(dǎo)致目標(biāo)物損失，過小則延長濃縮時間；?  

終點設(shè)置：體積終點（如濃縮至0.5mL）或時間終點（如20分鐘），部分型號支持光學(xué)終點檢測（通過透光率判斷液面，精度±0.05mL）。?  

環(huán)境要求?  

通風(fēng)與防爆：放置在通風(fēng)櫥內(nèi)（抽風(fēng)量≥1m/s），避免溶劑蒸氣聚集，周圍禁止明火（氮?dú)鉃槎栊詺怏w，但溶劑多易燃）；?  

水平與防震：儀器需水平放置（水平度誤差≤0.5mm/m），遠(yuǎn)離離心機(jī)等振動源（防止樣品濺出），工作臺承重≥50kg（含樣品與試劑）。?  
 

二、全自動氮吹儀運(yùn)行全流程?  

（一）樣品加載與程序啟動?  

樣品陣列放置?  

定位規(guī)范：將樣品管按順序放入加熱塊孔位（編號與軟件對應(yīng)），確保管口高于加熱塊表面5-10mm（避免加熱導(dǎo)致管內(nèi)壓力過大），用托盤固定（防止傾倒）；?  

針架校準(zhǔn)：在軟件中選擇樣品類型（如“96孔板”“12位離心管”），儀器自動校準(zhǔn)氮吹針位置（針尖對準(zhǔn)樣品管中心，距液面初始高度5mm）。?  

程序運(yùn)行啟動?  

方法保存：將預(yù)設(shè)參數(shù)（溫度、流量、時間）保存為方法文件（如“農(nóng)藥殘留檢測法”），下次使用直接調(diào)用（避免重復(fù)設(shè)置）；?  

啟動流程：點擊“開始”→儀器自檢（氣路、溫度、機(jī)械臂）→加熱模塊升溫至設(shè)定值→氮?dú)忾y打開（流量穩(wěn)定）→機(jī)械臂帶動氮吹針下降至液面上方→按程序計時濃縮，全程無需人工干預(yù)。?  

（二）濃縮過程監(jiān)控與調(diào)整?  

關(guān)鍵階段監(jiān)測?  

初期階段（體積＞5mL）：觀察氮?dú)獯祾咝纬傻陌家好妫ǚ€(wěn)定無飛濺），若樣品起泡（如含表面活性劑），降低加熱溫度5℃或減小流量；?  

終點前階段（體積＜1mL）：自動降低氮?dú)饬髁浚ㄈ鐝?L/min降至0.5L/min），避免過度濃縮（干渣會導(dǎo)致目標(biāo)物難以溶解），光學(xué)檢測型號此時啟動液面監(jiān)測（每10秒掃描1次）。?  

異常處理機(jī)制?  

泄漏報警：若某樣品管密封不嚴(yán)（溶劑蒸氣濃度超標(biāo)），儀器自動識別（通過揮發(fā)性氣體傳感器）并暫停該通道氮?dú)猓ㄆ渌ǖ览^續(xù)運(yùn)行），屏幕提示“樣品泄漏，檢查管蓋”；?  

溫度失控：加熱塊溫度超過設(shè)定值10℃時，立即切斷加熱電源，氮?dú)獬掷m(xù)吹掃（防止樣品焦化），同時發(fā)出聲光報警（需人工排查溫控故障）。?  

三、運(yùn)行結(jié)束與后續(xù)處理?  

（一）系統(tǒng)復(fù)位與樣品收集?  

程序終止操作?  

自動復(fù)位：達(dá)到終點后，氮吹針自動升起（復(fù)位至初始位置），氮?dú)忾y關(guān)閉，加熱模塊停止加熱，屏幕顯示“完成”并蜂鳴提示；?  

樣品取出：待加熱塊降溫至40℃以下（避免燙傷），用鑷子取出樣品管（禁止直接用手觸摸管壁），記錄濃縮后體積（與設(shè)定終點偏差應(yīng)≤0.1mL）。?  

復(fù)溶與轉(zhuǎn)移?  

定容操作：按檢測方法加入定容液（如1mL甲醇），渦旋混勻（30秒）使殘留物溶解，必要時超聲處理（5分鐘）；?  

過濾轉(zhuǎn)移：用0.22μm濾膜過濾至進(jìn)樣瓶（去除顆粒物），標(biāo)記樣品信息（編號、濃縮日期），4℃冷藏保存（≤24小時上機(jī)檢測）。